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萘丁美酮 编辑
中文名:萘丁美酮
外文名:Nabumetone
化学式:C15H16O2
CAS登录号:42924-53-8
熔点:80至81℃
沸点:371.1℃
密度:1.084g/cm³
外观:白色或近乎于白色的结晶性粉末
闪点:165.4℃
安全性描述:S36/37
危险性符号:Xn
危险性描述:R22;R40
作用:抗炎、镇痛和解热
用法:口服,每次1g,每日1次,睡前服
基本信息
化学式:C15H16O2
分子量:228.286
CAS号:42924-53-8
理化性质
密度:1.084g/cm3
熔点:80-81ºC
沸点:371.1℃
闪点:165.4ºC
折射率:1.576
外观:白色或近乎于白色的结晶性粉末
适应症
本品用于各种急、慢性关节炎以及运动性软组织损伤、扭伤和挫伤、术后疼痛、牙痛、痛经等。
用法用量
口服:1.0g/次,1次/日;最大量为2g/日,分2次服。体重不足50kg的成人可以0.5g/日起始,逐渐上调至有效剂量。
不良反应
1、本品胃肠道不良反应包括:恶心、呕吐、消化不良、腹泻、腹痛和便秘1%~3%。上消化道出血约0.7%,溃疡发生率在短疗程(6周~6个月)组和在长疗程(8年)组分别为0.1%和0.95%。每日口服萘丁美酮2g的腹泻发生率增加。
2、皮疹和瘙痒发生率约2.1%。水肿发生率约1.1%。头痛、头晕、耳鸣、多汗、失眠发生率小于1.5%。
注意事项
严重心力衰竭者禁用。活动性或既往有消化性溃疡史,胃肠道出血或穿孔的患者禁用。服用阿司匹林或其他非甾体类抗炎药后诱发哮喘、荨麻疹或过敏反应的患者禁用。禁用于冠状动脉搭桥手术(CABG)围手术期疼痛的治疗。
(说明:上述内容仅作为介绍,药物使用必须经正规医院在医生指导下进行。)
来源
本品为4-(6-甲氧基-2-萘基)-丁-2-酮,按无水、无溶剂物计算,含C15H16O2应为98.0%~102.0%。
性状
本品为白色或类白色针状结晶或结晶性粉末,无臭,无味。
本品在丙酮、乙酸乙酯或热乙醇中易溶,在乙醇中略溶,在水中不溶。
熔点
本品的熔点(通则0612)为80~83°C。
鉴别
1、取本品25mg,加乙醇2mL溶解后,加二硝基苯肼试液1mL,摇匀,加热至沸,即生成橙黄色沉淀。
2、在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
3、本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集661图)一致。
检查
丙酮溶液的澄清度与颜色
取本品0.50g,加丙酮10mL溶解后,溶液应澄清无色,如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第一法)比较,不得更浓,如显色,与黄色1号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深。
氯化物
取本品2.0g,加水100mL,充分振摇约10分钟,滤过,取滤液25mL,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液5.0mL制成的对照液比较,不得更浓(0.01%)。
硫酸盐
取氯化物检查项下的滤液50mL,依法检查(通则0802),与标准硫酸钾溶液1.0mL制成的对照液比较,不得更浓(0.01%)。
照高效液相色谱法(通则0512)测定。
供试品溶液:取本品适量,加流动相溶解并稀释制成每1mL中约含0.4mg的溶液。
对照溶液:精密量取供试品溶液1mL,置100mL量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。
色谱条件:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-四氢呋喃-0.1%冰醋酸(37:8:55)为流动相,检测波长为254nm,进样体积20μL。
系统适用性要求:理论板数按萘丁美酮峰计算不低于3000。
测定法:精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。
限度:供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%)。
残留溶剂
照残留溶剂测定法(通则0861第二法)测定。
供试品溶液:取本品适量,精密称定,加N,N二甲基甲酰胺溶解并定量稀释制成每1mL中约含0.1g的溶液,精密量取5mL,置顶空瓶中,密封。
对照品溶液:取无水乙醇与乙酸乙酯各适量,精密称定,用N,N-二甲基甲酰胺定量稀释制成每1mL中分别约含0.1mg与0.02mg的混合溶液,精密量取5mL,置顶空瓶中,密封。
色谱条件:用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱为色谱柱(如DB-624,0.32mm×30m,1.8µm或极性相近的色谱柱),起始温度为80℃,维持6分钟,以每分钟40°C的速率升温至200℃,维持8分钟,检测器温度为250°C,进样口温度为200℃,顶空瓶平衡温度为85°C,平衡时间为45分钟,进样体积为1.0mL。
系统适用性要求:对照品溶液色谱图中,出峰顺序依次为乙醇与乙酸乙酯,各成分峰之间的分离度应大于2.0,各成分峰的理论板数均不低于3000。
测定法:取供试品溶液与对照品溶液,分别顶空进样,记录色谱图。
限度:按外标法以峰面积计算,乙醇残留量不得过0.1%,乙酸乙酯残留量不得过0.02%。
水分
取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,含水分不得过0.5%。
炽灼残渣
取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。
铁盐
取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0807),与标准铁溶液3.0mL制成的对照液比较,不得更深(0.003%)。
取本品1.0g,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。
砷盐
取本品1.0g,加氢氧化钙1g混合,加水少量,搅拌均匀,干燥后先用小火炽灼使炭化,再在500~600°C炽灼使完全灰化,放冷, 加盐酸5mL与水23mL使溶解 ,依法检查(通则0822第一法),应符合规定(0.0002%)。
含量测定
照高效液相色谱法(通则0512)测定。
供试品溶液
取本品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1mL中约含40µg的溶液。
对照品溶液
取萘丁美酮对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1mL中约含40µg的溶液。
色谱条件与系统适用性要求
见有关物质项下。
测定法
精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算。
类别
解热镇痛、非甾体抗炎药。
贮藏
腮光,密封,在阴凉干燥处保存。
制剂
1、萘丁美酮片。
2、萘丁美酮胶囊。