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氯离子 编辑
酸银滴定法
方法提要:试样在微酸性溶液中,加入定量的硝酸银标准溶液,使氯离子成为氯化银沉淀,以高铁铵钒为指示剂,用硫氰酸铵标准溶液滴定过量的硝酸银。
试剂:硝酸(1+1);硝酸银溶液〔c(AgNO3)=0.1mol/L〕:称取17g硝酸银溶解于水中,稀释至1L;
氯标准溶液(1mg/mol):准确称取1.6487g经270~300℃烘干的基准氯化钠于烧杯中,用水溶解后,移入1L容量瓶中,稀释至标线,混匀,贮存在塑料瓶中。此溶液1mL含1mg氯离子(Cl-);
硫氰酸铵标准溶液〔c(NH4CNS)=0.1mol/L〕:称取7.6g硫氰酸铵溶于水中,稀释至1L。
按下法标定其浓度:准确吸取5mL氯标准溶液于150mL烧杯中,加入5mL硝酸,用微量滴定管加入8mL硝酸银标准溶液,加热,微沸至沉淀凝聚,稍冷,加2mL高铁铵钒指示剂,用硫氰酸铵标准溶液滴定过量的硝酸银,至出现粉红色为止。同时进行空白试验。
计算硫氰酸铵标准溶液的实际浓度c(mol/L):c=m/0.03545×(V0-V),式中 m为所取氯标准溶液中氯离子的质量;V0为空白试验(即8mL硝酸银标准溶液)所用硫氰酸铵标准溶液的体积;V为滴定过量硝酸银标准溶液所用硫氰酸铵标准溶液的体积;0.03545相当于1.00mL硝酸银溶液〔c(AgNO3)=1.000mol/L〕的氯离子质量。
硫酸高铁铵〔Fe(NH4)(SO4)2·12H2O〕指示剂:溶解40g硫酸高铁铵于100mL水中,加入约2mL硝酸,使棕色消失。
操作
试液制备
称取试样5g(准确至0.001g)于100mL容量瓶中,加50mL水,振摇10min,使氯完全浸出,用水稀释至标线,混匀,干滤。
沉淀
准确吸取上述滤液50mL于150mL烧杯中,加5mL硝酸(1.3.1),用微量滴定管加入8mL硝酸银标准溶液,加热微沸,以驱除氮的氧化物,冷却。
滴定
加2mL硫酸高铁铵指示剂,用硫氰酸铵标准溶液滴定过量的硝酸银,直至出现粉红色为止。
结果计算:氯离子的百分含量:氯(Cl%)=〔(V0-V)c×0.03545/m〕×100,式中V0为空白试验(即8mL硝酸银标准溶液)所用硫氰酸铵标准溶液体积;V为滴定试样所用硫氰酸铵标准溶液的体积;c为硫氰酸铵标准溶液的浓度;0.03545相当于1.00mL硫氰酸铵溶液〔c(NH4CNS)=1.000mol/L〕的氯离子质量;m为滴定时所用的试样质量。