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胆酸 编辑
中文名:胆酸
外文名:Cholicacid
别名:12-α-三羟基-5-β-胆烷酸
化学式:C24H40O5
分子量:408.57
CAS登录号:81-25-4
EINECS登录号:201-337-8
熔点:198℃
外观:无色片状物或白色结晶粉末
闪点:9℃
2. 熔点(℃):无水物熔点198℃
3. 比旋光度(°):20D为+37°(乙醇中)
乙醇结晶法
粗牛羊胆酸的制备 取牛或羊胆汁,加100 g/L氢氧化钠,加热煮沸12-18h,得皂化液。冷却后加酸调pH 1,析出胆酸,将胆酸取出,经水煮、漂洗、于75℃干燥、磨粉,得粗牛羊胆酸。
牛、羊胆酸→皂化液→粗牛、羊胆酸
牛羊胆酸成品的制备 取粗胆酸,加0.5-1倍量的95%乙醇,加热回流至固体溶解,冷却。取出结晶捣碎,过滤,加95%乙醇洗涤至滤液无色。结晶再加4倍量乙醇,加100-150g/L活性炭,加热回流至结晶溶解,趁热过滤,滤液浓缩至原体积的1/4,冷却,结晶,过滤,加乙醇洗涤结晶,干燥,得牛羊胆酸成品。
粗牛、羊胆酸→精制液→牛、羊胆酸成品
粗制猪胆酸的制备取新鲜猪胆汁,在搅拌下加3-3.5倍量饱和石灰水上清液,待加完后继续搅拌5-10min,加热至沸2min,冷却,过滤,滤液加盐酸调pH3.5,析出沉淀,静置12h以上,得粗胆酸。取出,水洗,加1.5倍氢氧化钠,加9倍水,加热煮沸12-18h,放冷,静置过夜,得膏状物。加水,加硫酸调pH=1,析出猪胆酸。取出,捣碎,漂洗至无酸性,过滤,得粗制猪胆酸。猪胆汁→碱性滤液→粗胆酸→膏状物→粗制猪胆酸
猪胆酸成品的制备 取粗猪胆酸,加4倍量乙酸乙酯,加150-200g/L活性炭,加热回流0.5h,放冷,过滤,滤饼加1.5-2.5倍乙酸乙酯处理1次,合并两次滤液。加200g/L无水硫酸钠,静置过夜,浓缩至原体积的1/3,放出,冷却结晶,过滤,用乙酸乙酯洗涤结晶,干燥,得猪胆酸成品。
粗制猪胆酸→滤液→滤液→猪胆酸成品。
动物提取
从家畜(猪、牛、羊、兔)的胆汁中提取。
1、疏水参数计算参考值(XlogP):3.6
2、氢键供体数量:4
3、氢键受体数量:5
4、可旋转化学键数量:4
5、拓扑分子极性表面积(TPSA):98
6、重原子数量:29
7、表面电荷:0
8、复杂度:637
9、同位素原子数量:0
10、确定原子立构中心数量:11
11、不确定原子立构中心数量:0
12、确定化学键立构中心数量:0
13、不确定化学键立构中心数量:0
14、共价键单元数量:1
溶解性极难溶于水;溶于乙醇。按OT-42方法测定。
熔程197~202℃。按常规方法测定。
用50%醋酸液配制0.02%试样液,取1ml,加1%糠醛溶液1ml、水6ml和浓硫酸5ml。此混合液在5min内应转变成玫瑰色后又转紫色。
取试样约10mg,加苯甲醛2滴和3:1硫酸3滴,在50℃下加热5min。再加冰醋酸约10ml,应呈棕色。
精确称取140℃真空干燥4h后的试样约400mg,放入250ml烧瓶中,加水20ml和乙醇40ml,盖上表面皿,在蒸汽浴上温和地加热至溶解后冷却。加酚酞试液(TS-167)5滴,用0.1mol/L氢氧化钠液滴定至粉红色并保持15s同时进行空白试验并作必要校正。每mL 0.1mol/L氢氧化钠相当于胆酸(C24H40O5)40.86mg。
归真堂活熊取胆事件:2015年12月21日,新华网发文《“活熊取胆”归真堂申请上市 动物保护组织阻击》,活熊取胆事件被网民热议。