氢溴酸东莨菪碱 编辑

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溴酸东莨菪碱,是一种有机化合物化学式为C17H22BrNO4,为白色结晶性粉末,溶于和醇,微溶于氯仿,几乎不溶于醚,主要用作抗胆碱药。

基本信息

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中文名:氢溴酸东莨菪碱

外文名:ScopolamineHydrobromide

化学式:C17H22BrNO4

分子:384.265

CAS登录号:114-49-8

EINECS登录号:204-050-6

熔点:195至199℃

沸点:460.3℃

水溶性:可溶

外观:白色结晶性粉末

安全性描述:S36

危险性符号:Xn

危险性描述:R22

化合物简介

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基本信息

化学式:C17H22BrNO4

分子量:384.265

CAS号:114-49-8

EINECS号:204-050-6

理化性质

熔点:195-199°C

沸点:460.3ºC

蒸汽:2.51E-10mmHg at 25°C

外观:白色结晶性粉末

溶解性:溶于水和醇,微溶于氯仿,几乎不溶于醚

计算化学数据

疏水参数计算参考值(XlogP):无

氢键供体数量:1

氢键受体数量:5

可旋转化学键数量:5

变异构体数量:0

拓扑分子极性表面积(TPSA):62.3

原子数量:23

表面电荷:0

复杂度:418

同位素原子数量:0

确定原子立构中数量:5

不确定原子立构中心数量:0

确定化学键立构中心数量:0

不确定化学键立构中心数量:0

共价键单元数量:2

药典信息

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来源

本品为6β,7β-环-1αH,5αH-托烷-3α-醇(-)托品酸酯氢溴酸盐三水合物,按干燥品计算,含C17H21NO4•HBr应为99.0%-102.0%。

性状

本品为无色结晶或白色结晶性粉末,无臭,微有风化性。

本品在水中易溶,在乙醇中略溶,在三氯甲烷中极微溶解,在乙醚中不溶。

熔点

本品的熔点(通则0612第一法)为195-199℃,熔融时同时分解。

比旋度

取本品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1mL中约含50mg的溶液,依法测定(通则0621),比旋度为-24°至-27°。

鉴别

1、取本品约10mg,加水1mL溶解后,置分液漏斗中,加氨试液使成碱性后,加三氯甲烷5mL,振摇,分取三氯甲烷液,置水浴上蒸干,残渣中加二氯化汞乙醇溶液(取二氯化汞2g,加60%乙醇使成100mL)1.5mL,即生成白色沉淀(与阿托品及后马托品的区别)。

2、本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集288图)一致。

3、本品显托烷生物碱类的鉴别反应(通则0301)。

4、本品的水溶液显溴化物的鉴别反应(通则0301)。

检查

溶液的澄清度

取本品0.50g,加水15mL溶解后,溶液应澄清。

酸度

取本品0.50g,加水10mL溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为4.0~5.5。

其他生物碱

取本品0.10g,加水2mL溶解后,分成两份:一份中加氨试液2~3滴,不得发生浑浊,另一份中加氢氧化钾试液数滴,只许发生瞬即消失的类白色浑浊。

有关物质

高效液相色谱法(通则0512)测定。

供试品溶液:取本品适量,加水溶解并制成每1mL中含0.3mg的溶液。

对照溶液:精密量取供试品溶液1mL,置100mL量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。

色谱条件:用辛基硅烷键合硅胶为填充剂,以0.25%十二烷基溶液(用磷酸调节pH值至2.5)-乙腈(60:40)为流动相,检测波长为210nm,进样体积20µL。

系统适用性要求:理论板数按东茛若碱峰计算不低于6000。

测定法:精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。

限度:供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,除溶剂峰附近的溴离子峰外,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%)。

氧化物

取本品0.15g,加水5mL溶解后,在15~20℃加高酸钾滴定液(0.02mol/L)0.05mL,10分钟内红色不得完全消失。

干燥失重

取本品,先在60℃干燥1小时,再升温至105℃干燥至恒重,减失重量不得过13.0%(通则0831)。

含量测定

照高效液相色谱法(通则0512)测定。

供试品溶液

取本品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1mL中约含0.3mg的溶液。

对照品溶液

取氢溴酸东茛若碱对照品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1mL中约含0.26mg的溶液。

色谱条件与系统适用性要求

见有关物质项下。

测定法

精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算。

类别

抗胆碱药。

贮藏

遮光,密封保存。

制剂

1、氢溴酸东莨菪碱片。

2、氢溴酸东莨菪碱注射液。

安全信息

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安全术语

S36:Wear suitable proteCTive clothing.

穿戴适当的防护服。

风险术语

R22:Harmful if swallowed.

吞食是有害的。