银镜反应编辑

中学化学实验

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银镜反应（Silver Mirror ReaCTion）是银(Ag)化合物的溶液被还原为金属银的化学反应，由于生成的金属银附着在容器内壁上，光亮如镜，故称为银镜反应。常见的银镜反应是银氨络合物(氨银配合物,又称托伦试剂)被醛类化合物还原为银，而醛被氧化为相应的羧酸根离子的反应，不过除此之外，某些银化合物（如硝酸银）亦可被还原剂（如肼）还原，产生银镜。

1.不能用久置起沉淀的乙醛。因为乙醛溶液久置后易发生聚合反应。在室温下与硫酸反应生成三聚乙醛；在0℃或0℃以下，则聚合成四聚乙醛。三聚乙醛是微溶于水的液体，四聚乙醛是不溶于水的固体，聚合后的乙醛不再有乙醛的特性。

聚合后的乙醛可通过加酸、加热来解聚。方法是：把乙醛聚合物收集起来，加少量硫酸并加热蒸馏，馏出物用水吸收，即得乙醛溶液，这时就可用于进行乙醛特性反应的实验了。

2.所用银氨溶液必须随用随配，不可久置，不能贮存。因为溶液放置较久，会析出黑色的易爆炸的物质一氮化三银沉淀（Ag₃N），该物质哪怕是用玻璃棒刮擦也会因引起其分解而爆炸。这一沉淀在干燥时受振动也会发生猛烈爆炸。

3.做银镜反应用的试管必须十分洁净，这是实验成功的一个关键。若试管不清洁，还原出来的银大部分呈疏松颗粒状析出，致使管壁上所附的银层不均匀平整，结果就得不到明亮的银镜，而是一层不均匀的黑色银粒子。为保证实验效果，事先最好将试管依次用热硝酸、10%的NaOH溶液洗涤后，再用蒸馏水冲洗干净（一般用热碱液洗，自来水洗，蒸馏水洗即可）。用热的NaOH溶液洗涤试管，可以除去试管中的油污，保证试管的清洁。

试管一定不能用洗液（重铬酸钾溶液用硫酸酸化）来洗，否则在做银镜反应实验时会出现绿色溶液。因为重铬酸钾是强氧化剂，很容易氧化乙醛，而自身变成绿色的Cr³⁺的溶液。

4.银氨溶液与滴入的乙醛混合均匀并温热时，不要再摇动试管。此时若摇动试管或试管不够洁净，生成的将是黑色疏松的银沉淀（也算成功，但不美观）而不是光亮的银镜。

5.做银镜反应的实验时，AgNO₃溶液的浓度不宜太小，以AgNO₃的质量分数为2%～4%为宜。

6.制备银氨溶液时不能加入过量的氨水。滴加氨水的量最好以最初产生的沉淀在刚好溶解与未完全溶解之间。这是因为，一方面银氨溶液中如果有过量的NH₃，银离子会被过度地络合，降低银氨溶液的氧化能力；另一方面氨水过量会使试剂不太灵敏。

银镜反应不能用火焰直接加热

7.反应必须在水浴中进行加热，不要用火焰直接加热，否则有可能发生爆炸。在水浴加热过程中，不要振荡试管，也不要搅拌溶液，水浴温度也不要过高（因乙醛沸点低），以40℃左右为宜。否则，因乙醛大量挥发而使反应效果差，或难以得到光亮的银镜，而只能得到黑色细粒银的沉淀。

8.实验后，试管中的反应混合液要及时处理，不可久置。实验后，可用先加盐酸后用水冲洗的办法。附着在试管壁上的银镜可用硝酸溶液洗去，再用水冲洗。如果要保存银镜，应先处理试管内的混合液，然后用清水把试管壁上的液体冲洗干净。

反应后处理

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实验后可以用稀硝酸（等物质的量的浓硝酸会产生更多污染）来清洗试管内的银镜，硝酸可以氧化银，生成硝酸银，一氧化氮和水。

过氧化氢和硝酸一样，也能清洗试管上的银镜，并且清洗效果和硝酸不相上下，但素有 “绿色氧化剂”之称的过氧化氢在清洗时不会放出污染环境的二氧化氮气体，价格也相对较低。所以，用过氧化氢清洗银镜，不但环保，而且经济。但是洗涤过程中会产生大量的白雾，可能从试管喷出，伴随放热反应（试管壁滚烫），故洗涤时在必须在通风处、带手套进行。