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重酒石酸去甲肾上腺素 编辑
中文名:重酒石酸去甲肾上腺素
外文名:Norepinephrine Bitartrate
化学式:C12H17NO9
CAS登录号:51-40-1
EINECS登录号:200-095-0
沸点:442.6 ℃
外观:白色结晶性粉末
闪点:221.5 ℃
安全性描述:S22;S24/25
基本信息
化学式:C12H17NO9
分子量:319.265
CAS号:51-40-1
EINECS号:200-095-0
理化性质
沸点:442.6ºC
闪点:221.5ºC
外观:白色结晶性粉末
计算化学数据
氢键供体数量:8
氢键受体数量:10
可旋转化学键数量:5
互变异构体数量:10
拓扑分子极性表面积(TPSA):202
重原子数量:22
表面电荷:0
复杂度:276
同位素原子数量:0
确定原子立构中心数量:0
不确定原子立构中心数量:3
确定化学键立构中心数量:0
不确定化学键立构中心数量:0
共价键单元数量:2
来源
本品为(R)-4-(2-氨基-1-羟基乙基)-1,2-苯二酚重酒石酸盐一水合物,按无水物计算,含C8H11NO3·C4H6O6不得少于99.0%。
性状
本品为白色或几乎白色的结晶性粉末,无臭,遇光和空气易变质。
熔点
本品的熔点(通则0612)为100~106℃,熔融时同时分解,并显浑浊。
比旋度
取本品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1mL中约含50mg的溶液,依法测定(通则0621),比旋度为-10.0°至-12.0°。
鉴别
1、取本品约10mg,加水1mL溶解后,加三氯化铁试液1滴,振摇,即显翠绿色,再缓缓加碳酸氢钠试液,即显蓝色,最后变成红色。
2、取本品约1mg ,加酒石酸氢钾的饱和溶液10mL溶解后,加碘试液1mL,放置5分钟后,加硫代硫酸钠试液2mL,溶液为无色或仅显微红色或淡紫色(与肾上腺素或异丙肾上腺素的区别)。
3、取本品约50mg,加水1mL溶解后,加10%氯化钾溶液1mL,在10分钟内应析出结晶性沉淀。
检查
溶液的澄清度与颜色
取比旋度项下的溶液检查,应澄清无色。
取本品,加水溶解并稀释制成每1mL中约含2.0mg的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在310nm的波长处测定,吸光度不得过0.05。
照高效液相色谱法(通则0512)测定。
供试品溶液:取本品,加流动相A溶解并稀释制成每1mL中约含5mg的溶液。
对照溶液:精密量取供试品溶液适量,用流动相A定量稀释制成每1mL中约含15µg的溶液。
系统适用性溶液:取重酒石酸去甲肾上腺素10mg,加0.1mol/L盐酸溶液5mL使溶解,取1mL,加浓过氧化氢溶液0.1mL,摇匀,在紫外光灯(254nm)下照射90分钟,加流动相A9mL,摇匀。
色谱条件:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以0.05%庚烷磺酸钠溶液(用磷酸调节pH值至2.2)为流动相A,乙腈-0.05%庚烷磺酸钠溶液(1:1)(用磷酸调节pH值至2.4)为流动相B,照下表进行梯度洗脱,检测波长为280nm,流速为每分钟1.5mL,进样体积20µL。
时间(分钟) | 流动相A(%) | 流动相B(%) |
0 | 98 | 2 |
1 | 98 | 2 |
20 | 70 | 30 |
25 | 50 | 50 |
25.1 | 98 | 2 |
35 | 98 | 2 |
系统适用性要求:系统适用性溶液色谱图中,主成分峰的保留时间约为11分钟,主成分峰后应出现一个未知降解产物峰与去甲肾上腺酮峰,去甲肾上腺酮峰的相对保留时间约为1.3,主成分峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。
测定法:精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。
限度:供试品溶液色谱图中如有与去甲肾上腺酮峰保留时间一致的色谱峰,其峰面积乘以0.3后不得大于对照溶液主峰面积的1/3(0.1%),其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1/3(0.1%),杂质总量不得过0.3%,小于对照溶液主峰面积1/6倍的色谱峰忽略不计。
水分
取本品50mg,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,水分应为5.0%~6.0%。
炽灼残渣
不得过0.1%(通则0841)。
含量测定
取本品0.2g,精密称定,加冰醋酸10mL,振摇(必要时微温)溶解后,加结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显蓝绿色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于31.93mg的C8H11NO3•C4H6O6。
类别
肾上腺素受体激动药。
贮藏
遮光,充惰性气体,严封保存。
制剂
重酒石酸去甲肾上腺素注射液。